labconco小型實驗室凍干機的使用與控制

作者：Labconco售后發(fā)布時間：2022-01-22 20:51點擊：

小型實驗室凍干機的使用與控制

1 小型實驗室凍干機的構(gòu)造小型實驗室凍干機由一個帶真空泵和小型冷阱的基本單元及一些附件組成 ,如圖 1 所示。在帶保溫的冷罩組合可凍干小瓶 ,與離心附件和鐘罩組合可凍干安部等。

2 產(chǎn)品的預凍和轉(zhuǎn)移

實驗室凍干機的基本單元

小型凍干機沒有預凍裝置 , 少量的產(chǎn)品可在冷阱筒體內(nèi)預凍 , 燒瓶需要配備帶旋凍裝置的冷浴 , 以便預凍成殼狀結(jié)構(gòu) , 安部可在冰箱內(nèi)預凍 , 也可用離心附件預凍 , 小瓶一般需在低箱冰箱內(nèi)預凍。帶離心附件的凍干機是

阱圓筒體內(nèi)有制冷管道 , 圓筒體有一個透明的聚丙烯蓋 , 圓筒體做成真空密封并與真空泵相連 ,基本單元安裝有真空儀表和溫度儀表 ,并有控制開關(guān)、放水閥和放氣閥等。冷阱的溫度有二種 ,采用單級制冷可達二50℃左右 ,如果采用復疊式制冷則可達二80℃左右。

基本單元可與其他附件進行不同的組合 , 如圖 2 所示 , 以適應不同試驗產(chǎn)品的凍干 ,例如與帶鐘罩的多歧管組合可凍干盛放在燒瓶內(nèi)的產(chǎn) 品 ,與帶壓塞機構(gòu)的板層和鐘

制冷管道 ,

基本單元與附件的組合

利用真空制冷法預凍產(chǎn)品的 , 把產(chǎn)品放在一個可旋轉(zhuǎn) 的支架上 ,并以 800～1000r/min 的速度旋轉(zhuǎn) ,與此同時開始抽真空 , 旋轉(zhuǎn)時產(chǎn)生的離心力阻止了溶解在產(chǎn)品中的空氣在真空下冒出 , 當真空度達到一定數(shù)值時 ,產(chǎn) 品便平靜地凍結(jié)成冰 , 并且形成斜面形狀 , 如圖 3 所示。
旋轉(zhuǎn) 的支架

離心附件用真空制冷法把產(chǎn)品凍成斜面形狀
小瓶預凍時應把半壓塞好的小瓶放在帶支架的板層上 ,并連支架和板層一起放在低溫冰箱內(nèi)預凍。在預凍快結(jié)束時要先降溫冷阱 , 當冷阱溫度到達 -40℃后 , 迅速從冰箱取出帶產(chǎn)品的板層支架 ,打開冷阱蓋 ,把帶產(chǎn)品的板層支架轉(zhuǎn)移冷阱上 ,立即起動真空泵 ,這樣產(chǎn) 品立即升華 ,使產(chǎn)品維持低溫狀態(tài) 。如果動作緩慢 ,產(chǎn) 品會升溫而熔化。
在冷阱筒體內(nèi)預凍的產(chǎn)品與冰箱預凍的轉(zhuǎn)移方法相同。
燒瓶凍干時要預先放好帶多歧管的鐘罩 , 如圖 4、圖 5 所示 ,冷阱降溫并抽好真空 ,這時把旋凍好的燒瓶立即連接到閥門上 ,并轉(zhuǎn)動閥門使燒瓶抽空。多歧管上的閥門是一個特殊閥門 ,轉(zhuǎn)柄有 4 個位置 ,箭頭向上 , 鐘罩與連接口封閉:箭頭向左 ,鐘罩與連接口相通:箭頭向右 ,鐘罩與連接口封閉 ,連接口與大氣相通 (往燒瓶中放入大氣 , 以便取下燒瓶）。
用離心附件預凍的安甑不需轉(zhuǎn)換 , 在真空到達較高數(shù)值后 ,這時產(chǎn)品已經(jīng)凍結(jié) ,只需關(guān)閉離心轉(zhuǎn)頭的馬達就行了 , 因為產(chǎn)品已經(jīng)在升華了。
有些小型凍干機帶板層制冷功能 , 產(chǎn)品的預凍與大凍干機相似。
用于燒瓶凍干的圓筒

多歧管使用的特殊閥門
3 升華時的加熱和控制小凍干機的板層雖然不能降溫 , 但有些板層中有電加熱器和溫度探頭 ,可以控制極層的加熱溫度 ,還有些凍干機帶有一個產(chǎn)品溫度探頭 , 這就可像大凍干機那樣控制溫度。但也有些小凍干機的板層是不能加熱的 ,溫度的控制全靠室溫 ,可以在鐘罩或燒瓶外部套上保溫材料來減少外界熱量的侵入 , 可以用風扇或合適功率的燈泡來增加熱量的傳入。燒瓶在升華中由于吸收熱量 , 燒瓶的外壁會結(jié)霜或結(jié)露 ,這是正?，F(xiàn)象 ,如果后來不結(jié)霜或結(jié)露了 ,說明產(chǎn)品升華已結(jié)束了。當看到所有產(chǎn)品的凍結(jié)冰干完之后再保持 2h 左右 ,可以進入解吸干燥階段 ,可以加熱的凍干機把板層

目前中國的制藥機械企業(yè)絕大部分是仿制國外先進機型 ,對于國外的專利問題還不太重視。目前來說 ,在國內(nèi) ,還沒有國外專利權(quán)人的重大投訴:隨著中國加入 wTo 和國際一體化進程的加快 , 中國制藥機械出口的數(shù)量和質(zhì)量的不斷提升 , 勢必要在國外遇到不同的非關(guān)稅壁壘 ,其中專利權(quán)的問題是重大問題。如果一旦國外專利權(quán)人在國外進行訴訟 ,其損失是巨大的 ,不僅是市場的喪失 ,更嚴重的是利益的喪失 ,信譽的喪失。因此筆者強烈建議企業(yè)對國外先進機器只進行原理性仿制 , 同時要對其進行改進和技術(shù)升級 ,并進行專利申請 , 以在未來的市場上占據(jù)主動。

溫度升高到最高許可溫度 , 不能加熱的凍干機則靠室溫來加熱 , 根據(jù)產(chǎn)品的種類和裝量來決定解吸干燥的時間長短 ,待凍干結(jié)束之后進行產(chǎn)品的密封。
4 產(chǎn)品的密封
凍干結(jié)束后 ,燒瓶可通過閥門放氣后逐瓶取下 ,小瓶可不放氣用手動壓塞機構(gòu)真空壓塞后放氣取出 ,也可通過進氣口充入氮氣后 ,再壓塞放氣取出 ,安甑取出后應再抽真空并同時熔封。
熔封可使用"火吹" ,如圖 6 所示 ,燃氣可使用汽油汽化氣或煤氣 ,火焰為藍色。把安甑插到合適口徑的真空膠管上 ,膠管通過一個緩沖容器與真空泵相連 ,邊抽真空邊熔封 , 熔封處離膠管不能太近 , 以免燒壞膠管。熔封時要不斷轉(zhuǎn)動熔封處 ,不然安甑熔化處會因大氣壓力而炸破 , 當玻璃熔化時邊轉(zhuǎn)邊拉 ,最后熔封處互相分離 ,再把安甑的熔封處在火焰上燒圓 , 以防尖刺斷
裂而漏氣 , 熔封好的安甑可用高頻火花真空檢測儀測定安甑內(nèi)的真空 ,發(fā)紫紅光真空一般,藍白光真空良好 ,注意火花不要打在產(chǎn)品處和熔封處 , 否則會損傷產(chǎn)品和使熔封處漏氣

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