LABCONCO®FreeZone Triad Freeze Dry System

 

Triad凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)

操作指南

 

目錄

第一章．triad凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)的操作

 

第二章．日常維護(hù)保養(yǎng)

 

第三章．使用RS232串口

 

第一章    triad凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)的操作

 

當(dāng)凍干機(jī)正確安裝完畢后，就可以開(kāi)始操作了。本章從十一個(gè)方面講述如何進(jìn)行凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)的操作：

 

第一節(jié)   控制面板簡(jiǎn)介

第二節(jié)  壓蓋系統(tǒng)操作前準(zhǔn)備

第三節(jié)  壓蓋系統(tǒng)的操作

第四節(jié)  樣品的預(yù)凍

第五節(jié)  加樣

第六節(jié)  在樣品室內(nèi)凍干

第七節(jié)  壓蓋

第八節(jié)  真空釋放/回充

第九節(jié)  使用外掛樣品閥凍干樣品

第十節(jié)  化霜

第十一節(jié)  報(bào)警及報(bào)警信息

 

  第一節(jié)     控制面板簡(jiǎn)介

 

1.顯示屏。 顯示必要的程序及操作數(shù)據(jù)。在編程過(guò)程中提供提示以方便編程。

 

2.顯示選擇。用于在“監(jiān)視”，“自動(dòng)”，“手動(dòng)”，“設(shè)定”幾種顯示方式之間進(jìn)行切換。

 

3.顯示指示燈。.  表明顯示屏顯示的內(nèi)容。

 

4.報(bào)警指示燈。  紅色 LED 指示燈表示系統(tǒng)有報(bào)警發(fā)生。

 

5.化霜。用于手動(dòng)開(kāi)始或停止化霜操作。

 

6.真空。用于手動(dòng)開(kāi)始或停止真空泵操作。

 

7.減小鍵。.  用于在編程過(guò)程中減小所設(shè)定的參數(shù)。

 

8.增大鍵。  用于在編程過(guò)程中增大所設(shè)定的參數(shù)。

 

9.確認(rèn)鍵。  用于在編程過(guò)程中將所設(shè)定的參數(shù)存入存儲(chǔ)器中。

 

10．運(yùn)行方式指示燈。  綠色指示燈標(biāo)明所選擇的控制方式是“自動(dòng)”還是“手動(dòng)”。

 

11．運(yùn)行方式選擇鍵。選擇的控制方式是“自動(dòng)”還是“手動(dòng)”。

 

12.運(yùn)行/停止鍵。按此鍵開(kāi)始或停止升華過(guò)程。

 

13.   運(yùn)行/停止指示燈。此燈穩(wěn)定地點(diǎn)亮，表明正在凍干過(guò)程之中。此燈不亮表明運(yùn)行的程序已經(jīng)結(jié)束或被停止。如果此燈閃爍，表明正在凍干并且在凍干過(guò)程中存在超出正常工作狀況的情況。

 

14．壓蓋?？刂聘舭宓纳舷乱苿?dòng)。只有樣品室處于真空狀態(tài)時(shí)，才會(huì)有此功能。在壓蓋過(guò)程中必須密切觀察壓蓋情況。

 

15.  真空釋放閥。排放掉樣品室內(nèi)的真空，以便將樣品室門(mén)打開(kāi)。如果在回充進(jìn)氣口接上用戶(hù)指定的氣源，還可以將此種氣體回充進(jìn)樣品室。

 

16. 回充口?？梢詫⒁豢烧{(diào)壓力的鋼瓶接到此口，當(dāng)凍干結(jié)束后，將此種氣體通入樣品室。

 

         因?yàn)镋thylene  Oxide所具有的危險(xiǎn)性及腐蝕性， 不建議使用 Ethylene  Oxide 對(duì)壓蓋系統(tǒng)進(jìn)行滅菌，

 

17.  電源開(kāi)關(guān)。壓蓋系統(tǒng)的總電源開(kāi)關(guān)。此圖上沒(méi)有顯示。

 

第二節(jié)．壓蓋系統(tǒng)操作前準(zhǔn)備操作

使用您的凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)之前，首先要仔細(xì)閱讀凍干機(jī)隨機(jī)操作手冊(cè)（Instruction Manual）及本操作指南，然后進(jìn)行如下檢查：

1.凍干機(jī)應(yīng)放置在空氣流通的位置。本系列凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)采用獨(dú)立的氣冷式制冷壓縮機(jī)，室內(nèi)空氣從凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)前面板格柵處吸入到制冷壓縮機(jī)，然后從后面排出。因此，在凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)側(cè)面及后面必須至少留有10cm的空間，以方便空氣的流通。

2.用軟布或紙巾擦拭冷阱內(nèi)壁，除去積攢的水分。

3.    檢查冷阱排液管內(nèi)是否還存有水分。并將冷阱排液管塞塞好。

4.    用不會(huì)掉毛的軟布或紙巾擦拭門(mén)密封墊，除去任何可能造成真空泄漏的污物。無(wú)需在門(mén)密封墊上涂真空脂，也能保證良好的密封性。

5.    檢查樣品閥是否有外傷或不恰當(dāng)?shù)陌惭b。將全部樣品閥擰到“VENT”的位置(斜面與凍干瓶方向相反，即成180。)。

6． 確保壓蓋系統(tǒng)上的電源開(kāi)關(guān)在“OFF”位置，真空釋放控制旋鈕在“CLOSE”（關(guān)閉）位置，壓蓋控制旋鈕在“LOWER”（低位）位置。

7.真空泵氣震閥設(shè)定:  大多數(shù)真空泵都有氣震裝置。凍干過(guò)程需要高真空。因此，建議在凍干過(guò)程中關(guān)閉氣震閥。如果在凍干過(guò)程中長(zhǎng)時(shí)間打開(kāi)氣震閥，會(huì)造成泵油從排氣口外瀉，致使真空泵出現(xiàn)故障。

 

 

第三節(jié)．壓蓋系統(tǒng)的操作

一．設(shè)定

真空度的顯示單位可以在 mBar, Pascal (Pa) 或 Torr之間切換，溫度也可以用 °F 或 °C  顯示。壓縮機(jī)的工作時(shí)間可以顯示，真空度還可以校正。要想設(shè)定壓蓋系統(tǒng)，打開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)，按 Display 鍵直到 Set up 燈亮。顯示如下：

 

?按  或鍵直到所需要的單位開(kāi)始閃爍。

?按回車(chē)（ ENTER）鍵

?顯示如下：

 

其中YYY為上步所設(shè)定的真空度單位

?按  或鍵直到所需要的真空度數(shù)值開(kāi)始閃爍。

?按回車(chē)（ ENTER）鍵

顯示如下：

 

?按 或鍵直到所需要的單位開(kāi)始閃爍。

?按回車(chē)（ ENTER）鍵

?顯示如下：

 

?如果不想將“用戶(hù)可定義工作時(shí)間 ”（ SERVICE HOUR）清零，請(qǐng)按“回車(chē)”（ ENTER）鍵

?要想將“用戶(hù)可定義工作時(shí)間 ”（ SERVICE HOUR）清零，請(qǐng)按鍵。

?此時(shí)，顯示內(nèi)容如下：

 

?要想真的將“用戶(hù)可定義工作時(shí)間 ”（ SERVICE HOUR）清零，請(qǐng)連續(xù)按鍵5秒鐘，直到清零為止。

?按“回車(chē)”鍵。

 

?要想將“用戶(hù)可定義工作時(shí)間”（ SERVICE HOUR）清零, 清按“選擇”（ SELECT）鍵。

?顯示如下：

 

要想真的將“用戶(hù)可定義工作時(shí)間 ”（ SERVICE HOUR）清零，請(qǐng)連續(xù)按“選擇”（ SELECT）鍵5秒鐘，直到清零為止。

 

?按“回車(chē)”鍵。

?顯示 RS-232 數(shù)據(jù)傳輸速率。

 

?要想改變傳輸速率，清按“選擇”（ SELECT）鍵，直到顯示出你所需要的數(shù)值。數(shù)據(jù)傳輸之間的時(shí)間可以選擇 10, 30, 60, 300 or 600 秒。

?按“回車(chē)”鍵。

?顯示如下

 

 

可以隨時(shí)按“顯示”（DISPLAY）鍵，以選擇其他的顯示內(nèi)容。

二．手動(dòng)控制操作

1．打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。

2．按“顯示”（DISPLAY）鍵，直到手動(dòng)（MAN）燈點(diǎn)亮。此時(shí)，會(huì)顯示上一次設(shè)定的手動(dòng)溫度值。

 

溫度設(shè)定值：-30℃

 

 

溫度單位可在“設(shè)定”中確定 (°F 或 °C)?？蓽囟日{(diào)節(jié)范圍為 +40°C 到 –40°C ，調(diào)節(jié)步長(zhǎng)為 1°C 。

3．如果需要更改溫度，按“增大”鍵()  或“減少” 鍵()，直到顯示出你所需要的溫度值。

4．按“確認(rèn)”（ENTER）鍵。如果在10秒內(nèi)沒(méi)有按“確認(rèn)”鍵，設(shè)定值將恢復(fù)成原先的溫度值。

5．按“方式”（MODE）鍵，使“手動(dòng)”(MAN)燈點(diǎn)亮。

6．按“運(yùn)行/停止”(RUN/STOP)鍵，“運(yùn)行/停止”指示燈點(diǎn)亮，制冷壓縮機(jī)或加熱器開(kāi)始工作。

7．如果希望抽真空，按VACCUM鍵。如果在樣品室中有還沒(méi)有預(yù)凍的樣品，清不要啟動(dòng)真空泵。

8．如果要想在運(yùn)行過(guò)程中，更改溫度值，只需重復(fù)上述第2，3，4步即可。系統(tǒng)將馬上調(diào)整成新的溫度值。

9．要想觀察系統(tǒng)的運(yùn)行狀況，按“顯示”（DISPLAY）鍵，直到“監(jiān)視”（MONITOR）燈點(diǎn)亮。系統(tǒng)會(huì)順序顯示隔板(SHILF)溫度，冷阱(COL)溫度及樣品(SAMP)溫度。如果樣品溫度探頭沒(méi)有插到系統(tǒng)中，則探頭溫度將會(huì)顯示“---”。如果在預(yù)凍方式，冷阱(COL)溫度顯示“---”。如果在使用外掛凍干瓶方式，隔板(SHILF)溫度會(huì)顯示“---”。

在手動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)，程序段（SEG）一直顯示“M”。程序段（SEG）主要用于在自動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)時(shí)，表明程序運(yùn)行到哪一階段。溫度和真空度單位可自己設(shè)定。系統(tǒng)真空度大于5mBar時(shí)，真空度顯示“HIGH”，操作者控制的溫度值是系統(tǒng)溫度而不是探頭溫度。

SHLF=XXX     SAMPLE=XXX℃

COL=XXX       SEG=M   VAC=HIGH  m

SHLF: 隔板溫度。

SAMP：樣品溫度，如果探頭沒(méi)有安裝，顯示“-”

℃：  攝氏度

F：   華氏度

COL： 冷阱溫度

SEG： 顯示此段是處于升降溫階段還是處于恒溫階段。

M：   手動(dòng)

VAC： 系統(tǒng)真空度

m：   毫巴

P：   帕斯卡

T：   托

R：   升降溫

H：   恒溫

10． 要想停止運(yùn)行，按“運(yùn)行/停止”(Run/Stop)鍵，制冷壓縮機(jī)或加熱器停止工作。然后，關(guān)閉系統(tǒng)電源開(kāi)關(guān)。

 

三．自動(dòng)控制操作

 

1. 概述

裝配有微處理器控制系統(tǒng)的壓蓋系統(tǒng)，可對(duì)溫度進(jìn)行6段編程。第一段是自動(dòng)設(shè)定為“最冷”數(shù)值的預(yù)凍段，此段時(shí)間可設(shè)定為0，3到99.9小時(shí)或無(wú)限時(shí)。另外的5段，每一段均包括溫度升降功能和溫度保持功能。微處理器可以自動(dòng)存儲(chǔ)5套完整的程序。按“顯示”（DISPLAY）鍵到“自動(dòng)”（AUTO）燈亮，用上/下鍵選定將要運(yùn)行或準(zhǔn)備編輯的程序，然后按“確認(rèn)”（ENTER）鍵，可以選定5套程序中的任意一套程序。在上箱壓蓋系統(tǒng)允許的范圍內(nèi)，升降溫速率的設(shè)定，可令系統(tǒng)按操作者所需要的升溫和降溫速率進(jìn)行升溫和降溫。

在擱板上沒(méi)有樣品的情況下，Triad壓蓋系統(tǒng)最大降溫速率從50℃到0℃大約為0.5℃/min，從0℃到-50℃大約為0.25℃/min，升溫速率大約為3℃/min。當(dāng)溫度接近–50°C時(shí)，制冷速率會(huì)變得慢一些。恒溫溫度可在+50°C 至 –55°C 以1°C為步長(zhǎng)進(jìn)行設(shè)定。恒溫時(shí)間單位是小時(shí)。

當(dāng)所設(shè)定的溫度達(dá)到后，開(kāi)始根據(jù)程序中所設(shè)定的恒溫時(shí)間的長(zhǎng)短，進(jìn)行恒溫。

微處理器可將最新更改過(guò)的程序參數(shù)，自動(dòng)存儲(chǔ)。因此，您只需選定好所要運(yùn)行的程序號(hào)，然后按“運(yùn)行”（RUN）鍵即可。

2. 編程

Triad壓蓋系統(tǒng)可以?xún)?chǔ)存1號(hào)至5號(hào)5套程序。程序一旦編輯完畢，就會(huì)自動(dòng)存儲(chǔ)在微處理器內(nèi)。要想編程，首先選定所要運(yùn)行的程序號(hào)，然后，按下列方法輸入?yún)?shù)。（注：本手冊(cè)中所使用的數(shù)值僅做參考。實(shí)際數(shù)值視實(shí)際需要而定。）

將電源開(kāi)關(guān)按到“ON”位置，打開(kāi)電源。按DISPLAY鍵，直到AUTO燈點(diǎn)亮。此時(shí)，LCD狀態(tài)顯示器顯示上次所輸入自動(dòng)運(yùn)行參數(shù)：

P1    SEG1    RAMP   0.00℃/MN

HOLD –34℃          TIME 00.0

 

顯示中的“P1”會(huì)閃動(dòng)，而所顯示的程序號(hào)即為將要運(yùn)行程序。要想更改成不同的程序，按上下鍵更改（從程序1至程序5）。當(dāng)選定好程序后，按ENTER確定。

LCD狀態(tài)顯示器上的下一個(gè)參數(shù)開(kāi)始閃爍，同樣用上下鍵更改參數(shù)值。按ENTER確定。直至將全部程序編輯完畢。如果本套程序不需要5步，例如：用戶(hù)認(rèn)為4步即可滿(mǎn)足凍干的要求，那么，在編輯到第5段（SEG5）時(shí)，將RAMP設(shè)為0.00，HOLD溫度設(shè)為同第4段相同的溫度，TIME設(shè)成00.0，系統(tǒng)就會(huì)自動(dòng)將此段程序取消。

如果更改了任何參數(shù)，必須按“確認(rèn)” 鍵，新參數(shù)才能被儲(chǔ)存。如果在10秒內(nèi)沒(méi)有按“確認(rèn)”鍵，設(shè)定值將恢復(fù)成原先的參數(shù)值。正在閃爍的參數(shù)名稱(chēng)，表明可對(duì)此參數(shù)進(jìn)行修改。如果僅按“確認(rèn)”鍵，則下一個(gè)參數(shù)名稱(chēng)將開(kāi)始閃爍。

當(dāng)“自動(dòng)運(yùn)行”程序已經(jīng)運(yùn)行后，高于正在運(yùn)行時(shí)間段的程序參數(shù)值，也可以進(jìn)行更改。但只能更改正在運(yùn)行的程序中高于正在運(yùn)行時(shí)間段的程序參數(shù)值。如果想要更改其它程序中的參數(shù)，只能先將此套程序停掉，然后重新選擇程序號(hào)。

3 “自動(dòng)運(yùn)行”程序的運(yùn)行。

選定好將要運(yùn)行的程序號(hào)后，按“方式”（MODE）鍵，選定為自動(dòng)，此時(shí)，“AUTO指示燈”點(diǎn)亮。按“運(yùn)行/停止”鍵，自動(dòng)運(yùn)行程序開(kāi)始啟動(dòng)。“運(yùn)行指示燈”點(diǎn)亮。“顯示”自動(dòng)切換到“監(jiān)視”狀態(tài)。狀態(tài)顯示器改變成下面形式， 

在“預(yù)凍”（PR）時(shí)間段，狀態(tài)顯示器如下顯示：

P1  SHILF=-70℃        SAMP=-70℃ 

COL=---   SEG=PR       VAC=hi

P1:    指示所選擇的程序號(hào)

SHILF: 隔板溫度

SAMP： 樣品溫度值（如果溫度探頭沒(méi)有安裝，則顯示---）

   COL： 沒(méi)有溫度顯示    

SEG：  預(yù)凍方式

VAC：  系統(tǒng)真空度。大于5mBar

 

在“升降溫”（RAMP）時(shí)間段，狀態(tài)顯示器如下顯示：

P1  SHILF=-55℃        SAMP=-55℃ 

COL=-85 SEG=1R         VAC=.030M

 

P1:    指示所選擇的程序號(hào)

SHILF: 隔板溫度

SAMP： 樣品溫度值（如果溫度探頭沒(méi)有安裝，則顯示---）

   COL： 冷阱溫度    

SEG：  顯示自動(dòng)運(yùn)行到升降溫階段（R）

VAC：  系統(tǒng)真空度

M：   毫巴

P：   帕斯卡

T：   托

 

在“恒溫”（HOLD）時(shí)間段，狀態(tài)顯示器如下顯示：

 

P1:指示所選擇的程序號(hào)

PRB1，2，3：1，2，3號(hào)探頭溫度值

  TMP：系統(tǒng)溫度    

SEG：表示實(shí)際運(yùn)行到恒溫階段

VAC：系統(tǒng)真空度

 

P1  SHILF=-55℃        SAMP=-55℃ 

COL=-85 SEG=4.6         VAC=.030M

TR: 完成此時(shí)間段所剩余的時(shí)間，單位：小時(shí)。如果所剩時(shí)間大于10小時(shí)，顯示1/10小時(shí)，如果所剩時(shí)間小于10小時(shí)，顯示1/100小時(shí)，如果恒溫時(shí)間被編輯為無(wú)限時(shí)，則顯示INDF。

M：   毫巴

P：   帕斯卡

T：   托

4. 在運(yùn)行過(guò)程中更改運(yùn)行參數(shù)

A．按“顯示”鍵到“監(jiān)視”狀態(tài)。查看目前正在運(yùn)行哪一時(shí)間段。

B．按“顯示”鍵到“自動(dòng)”狀態(tài)。

C．輸入比目前正在運(yùn)行的時(shí)間段往后的段號(hào)。在系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中，無(wú)法更改正在運(yùn)行的時(shí)間段。

D．按需要更改參數(shù)。

E．按“確認(rèn)”鍵，保存。

5. 自動(dòng)運(yùn)行程序的停止

A．自動(dòng)運(yùn)行程序的最后一個(gè)時(shí)間段，運(yùn)行結(jié)束后，凍干系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)停止。壓縮機(jī)，加熱器和真空泵仍會(huì)繼續(xù)工作。段號(hào)顯示為“E”(End—結(jié)束)。要想關(guān)閉系統(tǒng)，按RUN/STOP鍵。

B．要想在最后一個(gè)時(shí)間段結(jié)束之間,停止運(yùn)行，按“運(yùn)行/停止”鍵。“運(yùn)行指示燈”熄滅，制冷系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)及真空泵停止運(yùn)行，狀態(tài)顯示器仍會(huì)繼續(xù)顯示系統(tǒng)實(shí)際狀態(tài)，但時(shí)間功能停止計(jì)時(shí)。

C．關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，會(huì)將全部系統(tǒng)關(guān)閉。

D．在通過(guò)按“運(yùn)行/停止”鍵將系統(tǒng)停止之前，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)（或斷電），等到再次打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)或恢復(fù)供電后，如果冷阱溫度沒(méi)有高于-30℃，系統(tǒng)將從停止處，重新開(kāi)始運(yùn)行，直到完成斷電之前進(jìn)行的全部程序。但運(yùn)行（RUN）指示燈和報(bào)警指示燈（ALARM）會(huì)不斷地閃爍，表明在程序運(yùn)行過(guò)程中電源出過(guò)故障。 

6. 監(jiān)視系統(tǒng)運(yùn)行

按“顯示”鍵，直到“監(jiān)視”燈點(diǎn)亮。系統(tǒng)會(huì)顯示冷阱溫度、樣品溫度、隔板的溫度和系統(tǒng)真空度。如果溫度探頭沒(méi)有插到系統(tǒng)中，則樣品溫度將會(huì)顯示“---”。溫度單位和真空度單位可以在Set Up中設(shè)定。系統(tǒng)真空度大于5.0mBar時(shí)，真空度顯示“hi”。

冷阱溫度及系統(tǒng)真空度均可以全程監(jiān)視，嚴(yán)禁高于所需要的冷阱溫度及系統(tǒng)真空度，否則的話(huà)，樣品會(huì)出現(xiàn)融化或塌陷，會(huì)破壞凍干過(guò)程

 

 

第四節(jié). 樣品的預(yù)凍

在冷凍干燥過(guò)程發(fā)生之前，待凍干的樣品必須處于冰凍狀態(tài)。預(yù)凍可以在單獨(dú)的制冷系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，也可以在Triad壓蓋系統(tǒng)的隔板上進(jìn)行。如果樣品需要在隔板上預(yù)凍地話(huà)，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，使用手動(dòng)或自動(dòng)中的第一時(shí)間段，將隔板制冷。使用手動(dòng)時(shí)，將溫度設(shè)定成“pre-freeze”；使用自動(dòng)程序時(shí)，將程序的第一段設(shè)定成預(yù)凍對(duì)隔板進(jìn)行制冷。關(guān)上上箱玻璃門(mén)。當(dāng)系統(tǒng)溫度低于樣品共晶點(diǎn)后，打開(kāi)上箱玻璃門(mén)，將樣品均勻碼放在隔板上。當(dāng)?shù)谝欢谓Y(jié)束后，真空泵會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)。如果需要，在每一層隔板上選擇一個(gè)樣品放入溫度探頭，通過(guò)LCD狀態(tài)顯示器，可以直接監(jiān)視樣品的實(shí)際溫度。

 

 

第五節(jié).    加樣

 壓蓋裝置能產(chǎn)生非常大的力量，如果操作不當(dāng)，很可能危害隔板及壓蓋機(jī)械裝置。因此，特別要注意的是：在上樣時(shí)，隔板上血清瓶必須要均勻碼放。如果樣品量較少，在在隔板地四個(gè)角上，必須各放置一個(gè)血清瓶。

壓蓋過(guò)程可以通過(guò)上箱壓蓋系統(tǒng)的玻璃窗進(jìn)行觀察。一旦壓蓋結(jié)束或出現(xiàn)問(wèn)題，馬上停止壓蓋。隔板上的 血清瓶的均勻碼放，還有助于全部血清瓶干燥的均勻性。

 

 

第六節(jié).   在樣品室內(nèi)凍干

當(dāng)在真空狀態(tài)下使用溫度控制隔板時(shí)，應(yīng)遵照下列程序進(jìn)行。

i.用手動(dòng)方式凍干已預(yù)凍好的樣品

?將顯示設(shè)定為手動(dòng)，在-55℃~55℃之間選擇溫度設(shè)定點(diǎn)。

?選擇MAN手動(dòng)運(yùn)行方式。

?按“RUN/STOP”啟動(dòng)壓縮機(jī)。關(guān)閉樣品室門(mén)，啟動(dòng)真空泵。

?當(dāng)冷阱溫度達(dá)到-80℃，隔板溫度達(dá)到設(shè)定值后，關(guān)閉真空泵并卸掉真空。將已凍干好的樣品放到隔板上，關(guān)閉樣品室門(mén)，啟動(dòng)真空泵。

注意：系統(tǒng)從室溫降到-55℃，大約需要7個(gè)小時(shí)。

?在手動(dòng)方式下，隨時(shí)可以更改溫度和真空度設(shè)定值。

ii.手動(dòng)方式凍干未預(yù)凍好的樣品

?將顯示設(shè)定為手動(dòng)，將溫度設(shè)定點(diǎn)設(shè)為預(yù)凍（ Set Point Temperature = Pre-Freeze）

?選擇MAN手動(dòng)運(yùn)行方式。

?將未預(yù)凍的樣品放在隔板上，關(guān)閉樣品室門(mén)。樣品溫度探頭放入樣品瓶?jī)?nèi)。

?按“RUN/STOP”啟動(dòng)壓縮機(jī)。

?隔板溫度會(huì)降到大約-75℃，預(yù)凍樣品。

注意：從室溫預(yù)凍2L平板放置的水，大約需要6小時(shí)。

?    當(dāng)樣品預(yù)凍好后，在-55℃~55℃之間選擇溫度設(shè)定點(diǎn)。

?啟動(dòng)真空泵。

?在手動(dòng)方式下，隨時(shí)可以更改溫度和真空度設(shè)定值。

iii.用自動(dòng)方式凍干已預(yù)凍好的樣品

?將顯示設(shè)定為自動(dòng)，編輯好各段所需的溫度和恒溫時(shí)間，預(yù)凍（PREFREEZE）段時(shí)間設(shè)為0，這會(huì)讓程序從第一段開(kāi)始。

?選擇AUTO自動(dòng)運(yùn)行方式。

?關(guān)閉樣品室門(mén)，按“RUN/STOP”啟動(dòng)壓縮機(jī)。自動(dòng)啟動(dòng)真空泵。

?當(dāng)冷阱溫度達(dá)到-80℃，隔板溫度達(dá)到第一段的設(shè)定值后，關(guān)閉真空泵并卸掉真空。將已動(dòng)干好的樣品放到隔板上，關(guān)閉樣品室門(mén)，啟動(dòng)真空泵。

iv.用自動(dòng)方式凍干未預(yù)凍好的樣品

?將顯示設(shè)定為自動(dòng)，編輯好各段所需的溫度和恒溫時(shí)間，預(yù)凍（PREFREEZE）段時(shí)間設(shè)為3或無(wú)限（INDEF），這會(huì)讓系統(tǒng)先冷卻隔板以使樣品預(yù)凍。在此預(yù)凍段，必須使樣品完全冷凍，否則的話(huà)，當(dāng)?shù)谝欢伍_(kāi)始后，樣品會(huì)損壞真空泵。

?選擇AUTO自動(dòng)運(yùn)行方式。

?將未凍干好的樣品放到隔板上，關(guān)閉樣品室門(mén)。

?按“RUN/STOP”啟動(dòng)壓縮機(jī)。自動(dòng)啟動(dòng)真空泵。。

 

第七節(jié).   壓蓋

當(dāng)凍干過(guò)程全部進(jìn)行結(jié)束后，如果需要，可以進(jìn)行壓蓋操作。壓蓋時(shí)，將壓蓋控制旋鈕緩慢旋至“下降”（LOWER）位置。這樣會(huì)導(dǎo)致壓蓋氣囊膨脹，令上面一層隔板下降，當(dāng)上層隔板接觸到已預(yù)先放在瓶子上的瓶蓋后，瓶蓋會(huì)被壓上。操作者可以通過(guò)玻璃門(mén)監(jiān)視壓蓋過(guò)程。

當(dāng)全部瓶子均壓好蓋后，將壓蓋控制旋鈕旋至“上升”（RAISE）位置，真空泵與氣囊相連，令氣囊縮小。打開(kāi)“真空釋放旋鈕”，也可讓氣囊縮小。不壓蓋時(shí)，真空釋放旋鈕必須放在“上升”位置。

特別要注意的是：在上樣時(shí)，每層隔板上血清瓶必須要均勻碼放。

壓蓋系統(tǒng)裝配有防傾斜開(kāi)關(guān)。當(dāng)壓蓋時(shí)，壓蓋板的傾角超過(guò)4°系統(tǒng)會(huì)停止壓蓋板下降。當(dāng)發(fā)生此情況時(shí)，應(yīng)將將壓蓋控制旋鈕旋至“上升”（RAISE）位置，真空泵與氣囊相連，令氣囊縮小。

 

第八節(jié).  真空釋放/回充

要想打開(kāi)上箱壓蓋系統(tǒng)玻璃門(mén)，必須要先將真空卸掉。卸真空時(shí)，將“真空釋放旋鈕”旋至“打開(kāi)”（OPEN）位置，然后通過(guò)凍干機(jī)主機(jī)關(guān)閉真空泵。

空氣通過(guò)回充口進(jìn)入真空的樣品室內(nèi)。當(dāng)聽(tīng)不見(jiàn)回充空氣的氣流聲時(shí)，就可以將玻璃門(mén)打開(kāi)了。如果要將特殊的氣體（例如：無(wú)菌氣體或惰性氣體）回充到樣品室內(nèi)，可將所需氣體的鋼瓶連接到回充口上。回充口直徑為1/8”的銅管。氣體鋼瓶必須裝配有調(diào)壓閥，出口壓力最大不得超過(guò)15psi?；爻錃怏w氣量可通過(guò)真空釋放旋鈕進(jìn)行控制。樣品室內(nèi)的真空度可通過(guò)LCD狀態(tài)監(jiān)視器觀察。

 

第九節(jié). 使用外掛樣品閥凍干樣品

1．打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，選擇手動(dòng)方式，將溫度設(shè)定點(diǎn)設(shè)成凍干瓶（IN FLASK），啟動(dòng)真空泵。

2．一旦冷阱溫度低于-40℃，真空度低于 0.133mbar，將已預(yù)凍好的樣品通過(guò)連接管接到位于凍干機(jī)左側(cè)的樣品閥上。轉(zhuǎn)動(dòng)白色塑料閥門(mén)到真空（VACUUM）位置（白色塑料閥門(mén)的斜面朝向樣品接口） ，打開(kāi)樣品閥，使系統(tǒng)真空施加到樣品上。

3．在上下一個(gè)樣品之前，要確保系統(tǒng)真空度重新回到真空度設(shè)定點(diǎn)。因?yàn)楸仨毐ＷC系統(tǒng)的真空度及冷阱溫度均到達(dá)到足夠低，以防止樣品融化。

4．當(dāng)凍干瓶外部的冰全部融化后，且用手握凍干瓶也沒(méi)有任何涼的部位，一次凍干就結(jié)束了。要想繼續(xù)降低樣品的含水量，還需再凍干幾個(gè)小時(shí)。

 

PRE-FROZEN SAMPLE：已預(yù)凍好的樣品。

SAMPLE VALVE SHOWN IN CLOSED POSITION：位于關(guān)閉位置的閥。

VENT PORT：排氣孔。

ROTATE VALVE 180°TO APPLY VACUUM TO SAMPLE：旋轉(zhuǎn)180°將系統(tǒng)真空加到樣品中。

GAS SUPPLY FOR BACK FILLING：回充氣。

5．凍干結(jié)束后，要想取下凍干瓶，轉(zhuǎn)動(dòng)白色塑料閥門(mén)到排氣（VENT）位置（白色塑料閥門(mén)的斜面與樣品接口成180°） ，關(guān)閉樣品閥并將凍干瓶?jī)?nèi)真空釋放掉，使系統(tǒng)真空施加到樣品上。如果希望將樣品瓶?jī)?nèi)充入惰性氣體，則在轉(zhuǎn)動(dòng)白色塑料閥門(mén)到排氣（VENT）位置之前，將惰性氣體管路連接到樣品閥上的排氣口上。

6．如果樣品閥上連接的是安培瓶的話(huà)，當(dāng)凍干結(jié)束后，需要用密封焊炬將安培瓶密封。密封時(shí)一定要小心，不要將閥體燒毀。建議在閥體與焊炬之間加一層隔離材料。

 

第十節(jié). 化霜

當(dāng)凍干結(jié)束后，聚集在冷阱盤(pán)管上的冰必須要除掉。Triad壓蓋系統(tǒng)配備了快速化霜功能。

7．按控制面板上的化霜鍵（DRFROST），化霜指示燈會(huì)點(diǎn)亮。讓化霜操作持續(xù)到將盤(pán)管上的冰全部化掉。按RUN/STOP鍵將系統(tǒng)關(guān)閉?；虍?dāng)3個(gè)小時(shí)后，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。

8．準(zhǔn)備一個(gè)適當(dāng)?shù)娜萜魇⒎爬淠?。將排水管堵頭拔掉，把排水管放入容器內(nèi)。

9．重新蓋好排水管堵頭。取出集水盤(pán)，擦拭干凈。

10．按化霜鍵（DRFROST），化霜指示燈關(guān)閉。

11．擦拭任何撒出來(lái)的冷卻水，重新放回集水盤(pán)。

注意：如果樣品中含酸，當(dāng)化霜結(jié)束后，要馬上沖洗及中和，否則會(huì)腐蝕冷阱和盤(pán)管。

當(dāng)冰沒(méi)有完全融化時(shí)，不要試圖將冰從盤(pán)管上敲下來(lái)。

當(dāng)冷阱內(nèi)有水時(shí)，不要啟動(dòng)真空泵，否則后損壞真空泵。

 

第十一節(jié).  報(bào)警及報(bào)警信息

在凍干過(guò)程中，有可能發(fā)生若干個(gè)非正常情況，這些情況，會(huì)對(duì)壓蓋系統(tǒng)的操作產(chǎn)生非常大的影響。如果發(fā)生這些情況，報(bào)警指示燈會(huì)閃爍并有蜂鳴報(bào)警。

一分鐘后，蜂鳴器會(huì)自動(dòng)靜音。通過(guò)觀察LCD顯示， 可以找到報(bào)警的原因。

1. 電源中斷

在凍干機(jī)運(yùn)行過(guò)程中，出現(xiàn)斷電或用戶(hù)直接按動(dòng)主電源開(kāi)關(guān)將凍干機(jī)關(guān)閉。當(dāng)電源重新恢復(fù)后，紅色報(bào)警燈及“Run/Stop”指示燈會(huì)閃爍，如果冷阱溫度沒(méi)有高于-30℃，凍干機(jī)會(huì)從自動(dòng)運(yùn)行程序中斷的地方繼續(xù)運(yùn)行。按Run/Stop鍵后，報(bào)警指示燈會(huì)停止閃爍。

2.  隔板溫度波動(dòng)

一旦隔板溫度已穩(wěn)定20分鐘以上，如果手動(dòng)設(shè)定點(diǎn)溫度或自動(dòng)運(yùn)行程序中的恒溫時(shí)間段的溫度變化超過(guò)±2℃，則紅色報(bào)警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“SHILF”字符將會(huì)閃爍，直到運(yùn)行結(jié)束。

3．冷阱溫度波動(dòng)

如果冷阱溫度高于-40℃且持續(xù)20分鐘，則紅色報(bào)警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“COL”字符將會(huì)閃爍，直到運(yùn)行結(jié)束。

4．隔板溫度設(shè)定點(diǎn)

當(dāng)在升降溫階段，系統(tǒng)溫度已經(jīng)穩(wěn)定但沒(méi)有達(dá)到溫度設(shè)定點(diǎn)，程序會(huì)自動(dòng)進(jìn)入到下一個(gè)恒溫段，紅色報(bào)警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“Px”字符將會(huì)閃爍，直到運(yùn)行結(jié)束。

5．真空度

一旦系統(tǒng)真空度已經(jīng)降下來(lái)，且在5分鐘內(nèi)真空度變化小于0.020mBar，如果真空度衰減超過(guò)0.500mBar，則紅色報(bào)警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“VAC”字符將會(huì)閃爍，直到運(yùn)行結(jié)束。

6．真空泵維護(hù)

當(dāng)真空泵工作時(shí)間達(dá)到100小時(shí)后，則紅色報(bào)警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“VAC”字符將會(huì)閃爍3秒鐘然后停1秒鐘。當(dāng)真空泵關(guān)閉時(shí)，LCD狀態(tài)顯示器中“VAC”字符將會(huì)閃爍1秒鐘然后停3秒鐘。重置真空泵維護(hù)時(shí)間，會(huì)消除此報(bào)警。

7．壓蓋板傾斜

當(dāng)壓蓋時(shí)，如果壓蓋板傾斜超過(guò)4°，則壓蓋會(huì)停止。LCD狀態(tài)顯示器會(huì)顯示隔板負(fù)荷不均勻（SHELF UNEVENLY LOADED）。

 

第二章 日常維護(hù)保養(yǎng)

 

 

在日常操作過(guò)程中，凍干機(jī)只需進(jìn)行少量的維護(hù)保養(yǎng)。推薦使用下列方法：

當(dāng)需要時(shí)：

1.如果危險(xiǎn)性材料濺落到上箱內(nèi)外，用戶(hù)必須進(jìn)行恰當(dāng)?shù)叵尽Ｏ镜姆椒梢允褂媒弦掖嫉能洸紡氐撞潦?。但需要注意的是乙醇?huì)使有機(jī)玻璃門(mén)出現(xiàn)龜裂，因此用乙醇擦拭完有機(jī)玻璃門(mén)后務(wù)必用純水將乙醇清洗掉。

2.清潔所有落在樣品室內(nèi)的樣品，以及擦干可能存在的水分。

3.用軟布、海棉或麂皮沾中性、非研磨作用的肥皂水或洗滌劑擦拭有機(jī)玻璃門(mén)及門(mén)密封墊。

4.通過(guò)真空泵上的油窗，檢查真空泵油的狀況及油標(biāo)高度。油面應(yīng)該在MAX與MIN之間。如果油低于下限上方25.4mm，加油。

5.如果真空泵油成渾濁狀，含有顆粒，或變色，徹底排干泵油，更換新油。如果真空泵內(nèi)進(jìn)入較少的水分，擰開(kāi)真空泵氣震閥，排干真空泵油中的潮氣。

6.如果樣品含酸，除霜后要馬上徹底清洗并進(jìn)行中和。否則地話(huà)，會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞冷阱及冷凝管。泵油也需在凍干結(jié)束后馬上更換。

7.在對(duì)生物樣品進(jìn)行凍干時(shí)，需要經(jīng)常對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行滅菌。表面滅菌用于消毒可接觸到的表面。不推薦使用乙烯基氧化物，因?yàn)闀?huì)對(duì)自然界造成破壞及腐蝕。

每月：

1.橡膠件最終會(huì)出現(xiàn)損壞，需要更換。橡膠件的有效使用時(shí)間取決于它們的壽命及周?chē)沫h(huán)境。檢查所有的橡膠閥和密封墊，如果出現(xiàn)老化、永久變形及損壞，及時(shí)更換。

2.用軟布、海棉或麂皮沾中性、非研磨作用的肥皂水或洗滌劑擦拭有機(jī)玻璃蓋。

3.用軟布、海棉或麂皮沾中性、非研磨作用的肥皂水或洗滌劑擦拭凍干機(jī)前面板及側(cè)板。必要時(shí)，可用噴水槍或刷子刷洗。但千萬(wàn)不要用溶劑，因?yàn)槿軇?huì)損壞儀器表面涂層。

每年：

1.制冷壓縮機(jī)至少每年要清理一次，如果凍干機(jī)工作在較臟的環(huán)境下，則清理周期還要縮短，以保證良好的通風(fēng)散熱性能，保持上箱壓蓋系統(tǒng)處于最佳工作狀態(tài)，延長(zhǎng)使用壽命。將上箱壓蓋系統(tǒng)前面板格柵上的兩棵固定螺絲擰下，拆下前面板格柵，用帶刷子的吸塵器吸走制冷壓縮機(jī)表面及前散熱器上的灰塵，。如果凍干系統(tǒng)工作在較臟的環(huán)境，需要增加吸塵的次數(shù)。

2.進(jìn)行每月所需的檢查。