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技術(shù)文章
LABCONCO凍干機壓蓋系統(tǒng)說明書
作者:Labconco售后 發(fā)布時間:2022-01-18 20:33點擊:
LABCONCO®FreeZone TriadFreeze Dry System
Triad凍干機壓蓋系統(tǒng)
操作指南
目錄
第一章. triad凍干機壓蓋系統(tǒng)的操作
第二章. 日常維護保養(yǎng)
第三章.使用RS232串口
第一章 triad凍干機壓蓋系統(tǒng)的操作
當凍干機正確安裝完畢后,就可以開始操作了。本章從十一個方面講述如何進行凍干機壓蓋系統(tǒng)的操作:
第一節(jié) 控制面板簡介

第二節(jié) 壓蓋系統(tǒng)操作前準備
第三節(jié) 壓蓋系統(tǒng)的操作
第四節(jié) 樣品的預(yù)凍
第五節(jié) 加樣
第六節(jié) 在樣品室內(nèi)凍干
第七節(jié) 壓蓋
第八節(jié) 真空釋放/回充
第九節(jié) 使用外掛樣品閥凍干樣品
第十節(jié) 化霜
第十一節(jié) 報警及報警信息
第一節(jié) 控制面板簡介
1. 顯示屏。 顯示必要的程序及操作數(shù)據(jù)。在編程過程中提供提示以方便編程。
2. 顯示選擇。用于在“監(jiān)視”,“自動”,“手動”,“設(shè)定”幾種顯示方式之間進行切換。
3. 顯示指示燈。. 表明顯示屏顯示的內(nèi)容。
4. 報警指示燈。 紅色 LED 指示燈表示系統(tǒng)有報警發(fā)生。
5. 化霜。用于手動開始或停止化霜操作。
6. 真空。用于手動開始或停止真空泵操作。
7. 減小鍵。. 用于在編程過程中減小所設(shè)定的參數(shù)。
8. 增大鍵。 用于在編程過程中增大所設(shè)定的參數(shù)。
9. 確認鍵。 用于在編程過程中將所設(shè)定的參數(shù)存入存儲器中。
10.運行方式指示燈。 綠色指示燈標明所選擇的控制方式是“自動”還是“手動”。
11.運行方式選擇鍵。選擇的控制方式是“自動”還是“手動”。
12. 運行/停止鍵。按此鍵開始或停止升華過程。
13. 運行/停止指示燈。此燈穩(wěn)定地點亮,表明正在凍干過程之中。此燈不亮表明運行的程序已經(jīng)結(jié)束或被停止。如果此燈閃爍,表明正在凍干并且在凍干過程中存在超出正常工作狀況的情況。
14.壓蓋。控制隔板的上下移動。只有樣品室處于真空狀態(tài)時,才會有此功能。在壓蓋過程中必須密切觀察壓蓋情況。
15. 真空釋放閥。排放掉樣品室內(nèi)的真空,以便將樣品室門打開。如果在回充進氣口接上用戶指定的氣源,還可以將此種氣體回充進樣品室。
16. 回充口。可以將一可調(diào)壓力的鋼瓶接到此口,當凍干結(jié)束后,將此種氣體通入樣品室。
因為Ethylene Oxide所具有的危險性及腐蝕性, 不建議使用 Ethylene Oxide 對壓蓋系統(tǒng)進行滅菌,
17. 電源開關(guān)。壓蓋系統(tǒng)的總電源開關(guān)。此圖上沒有顯示。
第二節(jié).壓蓋系統(tǒng)操作前準備操作
使用您的凍干機壓蓋系統(tǒng)之前,首先要仔細閱讀凍干機隨機操作手冊(Instruction Manual)及本操作指南,然后進行如下檢查:
1. 凍干機應(yīng)放置在空氣流通的位置。本系列凍干機壓蓋系統(tǒng)采用獨立的氣冷式制冷壓縮機,室內(nèi)空氣從凍干機壓蓋系統(tǒng)前面板格柵處吸入到制冷壓縮機,然后從后面排出。因此,在凍干機壓蓋系統(tǒng)側(cè)面及后面必須至少留有10cm的空間,以方便空氣的流通。
2. 用軟布或紙巾擦拭冷阱內(nèi)壁,除去積攢的水分。
3. 檢查冷阱排液管內(nèi)是否還存有水分。并將冷阱排液管塞塞好。
4. 用不會掉毛的軟布或紙巾擦拭門密封墊,除去任何可能造成真空泄漏的污物。無需在門密封墊上涂真空脂,也能保證良好的密封性。
5. 檢查樣品閥是否有外傷或不恰當?shù)陌惭b。將全部樣品閥擰到“VENT”的位置(斜面與凍干瓶方向相反,即成180。)。
6. 確保壓蓋系統(tǒng)上的電源開關(guān)在“OFF”位置,真空釋放控制旋鈕在“CLOSE”(關(guān)閉)位置,壓蓋控制旋鈕在“LOWER”(低位)位置。
7.真空泵氣震閥設(shè)定: 大多數(shù)真空泵都有氣震裝置。凍干過程需要高真空。因此,建議在凍干過程中關(guān)閉氣震閥。如果在凍干過程中長時間打開氣震閥,會造成泵油從排氣口外瀉,致使真空泵出現(xiàn)故障。
第三節(jié).壓蓋系統(tǒng)的操作
一.設(shè)定
真空度的顯示單位可以在 mBar, Pascal (Pa) 或 Torr之間切換,溫度也可以用 °F 或 °C 顯示。壓縮機的工作時間可以顯示,真空度還可以校正。要想設(shè)定壓蓋系統(tǒng),打開總電源開關(guān),按 Display 鍵直到 Set up 燈亮。顯示如下:· 按ñ 或ò鍵直到所需要的單位開始閃爍。
· 按回車( ENTER)鍵
· 顯示如下:
其中YYY為上步所設(shè)定的真空度單位
· 按ñ 或ò鍵直到所需要的真空度數(shù)值開始閃爍。
· 按回車( ENTER)鍵
顯示如下:
· 按ñ 或ò鍵直到所需要的單位開始閃爍。
· 按回車( ENTER)鍵
· 顯示如下
· 如果不想將“用戶可定義工作時間 ”( SERVICE HOUR)清零,請按“回車”( ENTER)鍵
· 要想將“用戶可定義工作時間 ”( SERVICE HOUR)清零,請按ò鍵。
· 此時,顯示內(nèi)容如下:
· 要想真的將“用戶可定義工作時間 ”( SERVICE HOUR)清零,請連續(xù)按ò鍵5秒鐘,直到清零為止。
· 按“回車”鍵。
· 要想將“用戶可定義工作時間”( SERVICE HOUR)清零, 清按“選擇”( SELECT)鍵。
· 顯示如下:
要想真的將“用戶可定義工作時間 ”( SERVICE HOUR)清零,請連續(xù)按“選擇”( SELECT)鍵5秒鐘,直到清零為止。
· 按“回車”鍵。
· 顯示 RS-232 數(shù)據(jù)傳輸速率。
· 要想改變傳輸速率,清按“選擇”( SELECT)鍵,直到顯示出你所需要的數(shù)值。數(shù)據(jù)傳輸之間的時間可以選擇 10, 30, 60, 300 or 600 秒。
· 按“回車”鍵。
· 顯示如下
可以隨時按“顯示”(DISPLAY)鍵,以選擇其他的顯示內(nèi)容。
二.手動控制操作
1. 打開電源開關(guān)。2. 按“顯示”(DISPLAY)鍵,直到手動(MAN)燈點亮。此時,會顯示上一次設(shè)定的手動溫度值。
| 溫度設(shè)定值:-30℃ |
溫度單位可在“設(shè)定”中確定 (°F 或 °C)??蓽囟日{(diào)節(jié)范圍為 +40°C 到 –40°C ,調(diào)節(jié)步長為 1°C 。
3. 如果需要更改溫度,按“增大”鍵(ñ) 或“減少” 鍵(ò),直到顯示出你所需要的溫度值。
4. 按“確認”(ENTER)鍵。如果在10秒內(nèi)沒有按“確認”鍵,設(shè)定值將恢復(fù)成原先的溫度值。
5. 按“方式”(MODE)鍵,使“手動”(MAN)燈點亮。
6. 按“運行/停止”(RUN/STOP)鍵,“運行/停止”指示燈點亮,制冷壓縮機或加熱器開始工作。
7. 如果希望抽真空,按VACCUM鍵。如果在樣品室中有還沒有預(yù)凍的樣品,清不要啟動真空泵。
8. 如果要想在運行過程中,更改溫度值,只需重復(fù)上述第2,3,4步即可。系統(tǒng)將馬上調(diào)整成新的溫度值。
9. 要想觀察系統(tǒng)的運行狀況,按“顯示”(DISPLAY)鍵,直到“監(jiān)視”(MONITOR)燈點亮。系統(tǒng)會順序顯示隔板(SHILF)溫度,冷阱(COL)溫度及樣品(SAMP)溫度。如果樣品溫度探頭沒有插到系統(tǒng)中,則探頭溫度將會顯示“---”。如果在預(yù)凍方式,冷阱(COL)溫度顯示“---”。如果在使用外掛凍干瓶方式,隔板(SHILF)溫度會顯示“---”。
在手動運行狀態(tài),程序段(SEG)一直顯示“M”。程序段(SEG)主要用于在自動運行狀態(tài)時,表明程序運行到哪一階段。溫度和真空度單位可自己設(shè)定。系統(tǒng)真空度大于5mBar時,真空度顯示“HIGH”,操作者控制的溫度值是系統(tǒng)溫度而不是探頭溫度。
|
SHLF=XXX SAMPLE=XXX℃ COL=XXX SEG=M VAC=HIGH m |
SHLF: 隔板溫度。
SAMP:樣品溫度,如果探頭沒有安裝,顯示“-”
℃: 攝氏度
F: 華氏度
COL: 冷阱溫度
SEG: 顯示此段是處于升降溫階段還是處于恒溫階段。
M: 手動
VAC: 系統(tǒng)真空度
m: 毫巴
P: 帕斯卡
T: 托
R: 升降溫
H: 恒溫
10. 要想停止運行,按“運行/停止”(Run/Stop)鍵,制冷壓縮機或加熱器停止工作。然后,關(guān)閉系統(tǒng)電源開關(guān)。
三.自動控制操作

1. 概述
裝配有微處理器控制系統(tǒng)的壓蓋系統(tǒng),可對溫度進行6段編程。第一段是自動設(shè)定為“最冷”數(shù)值的預(yù)凍段,此段時間可設(shè)定為0,3到99.9小時或無限時。另外的5段,每一段均包括溫度升降功能和溫度保持功能。微處理器可以自動存儲5套完整的程序。按“顯示”(DISPLAY)鍵到“自動”(AUTO)燈亮,用上/下鍵選定將要運行或準備編輯的程序,然后按“確認”(ENTER)鍵,可以選定5套程序中的任意一套程序。在上箱壓蓋系統(tǒng)允許的范圍內(nèi),升降溫速率的設(shè)定,可令系統(tǒng)按操作者所需要的升溫和降溫速率進行升溫和降溫。
在擱板上沒有樣品的情況下,Triad壓蓋系統(tǒng)最大降溫速率從50℃到0℃大約為0.5℃/min,從0℃到-50℃大約為0.25℃/min,升溫速率大約為3℃/min。當溫度接近–50°C時,制冷速率會變得慢一些。恒溫溫度可在+50°C 至 –55°C 以1°C為步長進行設(shè)定。恒溫時間單位是小時。
當所設(shè)定的溫度達到后,開始根據(jù)程序中所設(shè)定的恒溫時間的長短,進行恒溫。
微處理器可將最新更改過的程序參數(shù),自動存儲。因此,您只需選定好所要運行的程序號,然后按“運行”(RUN)鍵即可。
2. 編程
Triad壓蓋系統(tǒng)可以儲存1號至5號5套程序。程序一旦編輯完畢,就會自動存儲在微處理器內(nèi)。要想編程,首先選定所要運行的程序號,然后,按下列方法輸入?yún)?shù)。(注:本手冊中所使用的數(shù)值僅做參考。實際數(shù)值視實際需要而定。)
將電源開關(guān)按到“ON”位置,打開電源。按DISPLAY鍵,直到AUTO燈點亮。此時,LCD狀態(tài)顯示器顯示上次所輸入自動運行參數(shù):
|
P1 SEG1 RAMP 0.00℃/MN HOLD –34℃ TIME 00.0 |
顯示中的“P1”會閃動,而所顯示的程序號即為將要運行程序。要想更改成不同的程序,按上下鍵更改(從程序1至程序5)。當選定好程序后,按ENTER確定。
LCD狀態(tài)顯示器上的下一個參數(shù)開始閃爍,同樣用上下鍵更改參數(shù)值。按ENTER確定。直至將全部程序編輯完畢。如果本套程序不需要5步,例如:用戶認為4步即可滿足凍干的要求,那么,在編輯到第5段(SEG5)時,將RAMP設(shè)為0.00,HOLD溫度設(shè)為同第4段相同的溫度,TIME設(shè)成00.0,系統(tǒng)就會自動將此段程序取消。
如果更改了任何參數(shù),必須按“確認” 鍵,新參數(shù)才能被儲存。如果在10秒內(nèi)沒有按“確認”鍵,設(shè)定值將恢復(fù)成原先的參數(shù)值。正在閃爍的參數(shù)名稱,表明可對此參數(shù)進行修改。如果僅按“確認”鍵,則下一個參數(shù)名稱將開始閃爍。
當“自動運行”程序已經(jīng)運行后,高于正在運行時間段的程序參數(shù)值,也可以進行更改。但只能更改正在運行的程序中高于正在運行時間段的程序參數(shù)值。如果想要更改其它程序中的參數(shù),只能先將此套程序停掉,然后重新選擇程序號。
3 “自動運行”程序的運行。
選定好將要運行的程序號后,按“方式”(MODE)鍵,選定為自動,此時,“AUTO指示燈”點亮。按“運行/停止”鍵,自動運行程序開始啟動。“運行指示燈”點亮。“顯示”自動切換到“監(jiān)視”狀態(tài)。狀態(tài)顯示器改變成下面形式,
在“預(yù)凍”(PR)時間段,狀態(tài)顯示器如下顯示:
|
P1 SHILF=-70℃ SAMP=-70℃ COL=--- SEG=PR VAC=hi |
SHILF: 隔板溫度
SAMP: 樣品溫度值(如果溫度探頭沒有安裝,則顯示---)
COL: 沒有溫度顯示
SEG: 預(yù)凍方式
VAC: 系統(tǒng)真空度。大于5mBar
在“升降溫”(RAMP)時間段,狀態(tài)顯示器如下顯示:
|
P1 SHILF=-55℃ SAMP=-55℃ COL=-85 SEG=1R VAC=.030M |
P1: 指示所選擇的程序號
SHILF: 隔板溫度
SAMP: 樣品溫度值(如果溫度探頭沒有安裝,則顯示---)
COL: 冷阱溫度
SEG: 顯示自動運行到升降溫階段(R)
VAC: 系統(tǒng)真空度
M: 毫巴
P: 帕斯卡
T: 托
|
P1 SHILF=-55℃ SAMP=-55℃ COL=-85 SEG=1H VAC=.030M |
P1:指示所選擇的程序號
PRB1,2,3:1,2,3號探頭溫度值
TMP:系統(tǒng)溫度
SEG:表示實際運行到恒溫階段
VAC:系統(tǒng)真空度
|
P1 SHILF=-55℃ SAMP=-55℃ COL=-85 SEG=4.6 VAC=.030M |
TR: 完成此時間段所剩余的時間,單位:小時。如果所剩時間大于10小時,顯示1/10小時,如果所剩時間小于10小時,顯示1/100小時,如果恒溫時間被編輯為無限時,則顯示INDF。
M: 毫巴
P: 帕斯卡
T: 托
4. 在運行過程中更改運行參數(shù)
A. 按“顯示”鍵到“監(jiān)視”狀態(tài)。查看目前正在運行哪一時間段。
B. 按“顯示”鍵到“自動”狀態(tài)。
C. 輸入比目前正在運行的時間段往后的段號。在系統(tǒng)運行過程中,無法更改正在運行的時間段。
D. 按需要更改參數(shù)。
E. 按“確認”鍵,保存。
5. 自動運行程序的停止
A. 自動運行程序的最后一個時間段,運行結(jié)束后,凍干系統(tǒng)會自動停止。壓縮機,加熱器和真空泵仍會繼續(xù)工作。段號顯示為“E”(End—結(jié)束)。要想關(guān)閉系統(tǒng),按RUN/STOP鍵。
B. 要想在最后一個時間段結(jié)束之間,停止運行,按“運行/停止”鍵。“運行指示燈”熄滅,制冷系統(tǒng),加熱系統(tǒng)及真空泵停止運行,狀態(tài)顯示器仍會繼續(xù)顯示系統(tǒng)實際狀態(tài),但時間功能停止計時。
C. 關(guān)閉電源開關(guān),會將全部系統(tǒng)關(guān)閉。
D. 在通過按“運行/停止”鍵將系統(tǒng)停止之前,關(guān)閉電源開關(guān)(或斷電),等到再次打開電源開關(guān)或恢復(fù)供電后,如果冷阱溫度沒有高于-30℃,系統(tǒng)將從停止處,重新開始運行,直到完成斷電之前進行的全部程序。但運行(RUN)指示燈和報警指示燈(ALARM)會不斷地閃爍,表明在程序運行過程中電源出過故障。
6. 監(jiān)視系統(tǒng)運行
按“顯示”鍵,直到“監(jiān)視”燈點亮。系統(tǒng)會顯示冷阱溫度、樣品溫度、隔板的溫度和系統(tǒng)真空度。如果溫度探頭沒有插到系統(tǒng)中,則樣品溫度將會顯示“---”。溫度單位和真空度單位可以在Set Up中設(shè)定。系統(tǒng)真空度大于5.0mBar時,真空度顯示“hi”。
冷阱溫度及系統(tǒng)真空度均可以全程監(jiān)視,嚴禁高于所需要的冷阱溫度及系統(tǒng)真空度,否則的話,樣品會出現(xiàn)融化或塌陷,會破壞凍干過程
第四節(jié). 樣品的預(yù)凍
在冷凍干燥過程發(fā)生之前,待凍干的樣品必須處于冰凍狀態(tài)。預(yù)凍可以在單獨的制冷系統(tǒng)內(nèi)進行,也可以在Triad壓蓋系統(tǒng)的隔板上進行。如果樣品需要在隔板上預(yù)凍地話,打開電源開關(guān),使用手動或自動中的第一時間段,將隔板制冷。使用手動時,將溫度設(shè)定成“pre-freeze”;使用自動程序時,將程序的第一段設(shè)定成預(yù)凍對隔板進行制冷。關(guān)上上箱玻璃門。當系統(tǒng)溫度低于樣品共晶點后,打開上箱玻璃門,將樣品均勻碼放在隔板上。當?shù)谝欢谓Y(jié)束后,真空泵會自動啟動。如果需要,在每一層隔板上選擇一個樣品放入溫度探頭,通過LCD狀態(tài)顯示器,可以直接監(jiān)視樣品的實際溫度。
第五節(jié). 加樣
壓蓋裝置能產(chǎn)生非常大的力量,如果操作不當,很可能危害隔板及壓蓋機械裝置。因此,特別要注意的是:在上樣時,隔板上血清瓶必須要均勻碼放。如果樣品量較少,在在隔板地四個角上,必須各放置一個血清瓶。
壓蓋過程可以通過上箱壓蓋系統(tǒng)的玻璃窗進行觀察。一旦壓蓋結(jié)束或出現(xiàn)問題,馬上停止壓蓋。隔板上的 血清瓶的均勻碼放,還有助于全部血清瓶干燥的均勻性。
第六節(jié). 在樣品室內(nèi)凍干
當在真空狀態(tài)下使用溫度控制隔板時,應(yīng)遵照下列程序進行。
i. 用手動方式凍干已預(yù)凍好的樣品
l 將顯示設(shè)定為手動,在-55℃~55℃之間選擇溫度設(shè)定點。
l 選擇MAN手動運行方式。
l 按“RUN/STOP”啟動壓縮機。關(guān)閉樣品室門,啟動真空泵。
l 當冷阱溫度達到-80℃,隔板溫度達到設(shè)定值后,關(guān)閉真空泵并卸掉真空。將已凍干好的樣品放到隔板上,關(guān)閉樣品室門,啟動真空泵。
注意:系統(tǒng)從室溫降到-55℃,大約需要7個小時。
l 在手動方式下,隨時可以更改溫度和真空度設(shè)定值。
ii. 手動方式凍干未預(yù)凍好的樣品
l 將顯示設(shè)定為手動,將溫度設(shè)定點設(shè)為預(yù)凍( Set Point Temperature = Pre-Freeze)
l 選擇MAN手動運行方式。
l 將未預(yù)凍的樣品放在隔板上,關(guān)閉樣品室門。樣品溫度探頭放入樣品瓶內(nèi)。
l 按“RUN/STOP”啟動壓縮機。
l 隔板溫度會降到大約-75℃,預(yù)凍樣品。
注意:從室溫預(yù)凍2L平板放置的水,大約需要6小時。
l 當樣品預(yù)凍好后,在-55℃~55℃之間選擇溫度設(shè)定點。
l 啟動真空泵。
l 在手動方式下,隨時可以更改溫度和真空度設(shè)定值。
iii. 用自動方式凍干已預(yù)凍好的樣品
l 將顯示設(shè)定為自動,編輯好各段所需的溫度和恒溫時間,預(yù)凍(PREFREEZE)段時間設(shè)為0,這會讓程序從第一段開始。
l 選擇AUTO自動運行方式。
l 關(guān)閉樣品室門,按“RUN/STOP”啟動壓縮機。自動啟動真空泵。
l 當冷阱溫度達到-80℃,隔板溫度達到第一段的設(shè)定值后,關(guān)閉真空泵并卸掉真空。將已動干好的樣品放到隔板上,關(guān)閉樣品室門,啟動真空泵。
iv. 用自動方式凍干未預(yù)凍好的樣品
l 將顯示設(shè)定為自動,編輯好各段所需的溫度和恒溫時間,預(yù)凍(PREFREEZE)段時間設(shè)為3或無限(INDEF),這會讓系統(tǒng)先冷卻隔板以使樣品預(yù)凍。在此預(yù)凍段,必須使樣品完全冷凍,否則的話,當?shù)谝欢伍_始后,樣品會損壞真空泵。
l 選擇AUTO自動運行方式。
l 將未凍干好的樣品放到隔板上,關(guān)閉樣品室門。
l 按“RUN/STOP”啟動壓縮機。自動啟動真空泵。。
第七節(jié). 壓蓋
當凍干過程全部進行結(jié)束后,如果需要,可以進行壓蓋操作。壓蓋時,將壓蓋控制旋鈕緩慢旋至“下降”(LOWER)位置。這樣會導(dǎo)致壓蓋氣囊膨脹,令上面一層隔板下降,當上層隔板接觸到已預(yù)先放在瓶子上的瓶蓋后,瓶蓋會被壓上。操作者可以通過玻璃門監(jiān)視壓蓋過程。
當全部瓶子均壓好蓋后,將壓蓋控制旋鈕旋至“上升”(RAISE)位置,真空泵與氣囊相連,令氣囊縮小。打開“真空釋放旋鈕”,也可讓氣囊縮小。不壓蓋時,真空釋放旋鈕必須放在“上升”位置。
特別要注意的是:在上樣時,每層隔板上血清瓶必須要均勻碼放。
壓蓋系統(tǒng)裝配有防傾斜開關(guān)。當壓蓋時,壓蓋板的傾角超過4°系統(tǒng)會停止壓蓋板下降。當發(fā)生此情況時,應(yīng)將將壓蓋控制旋鈕旋至“上升”(RAISE)位置,真空泵與氣囊相連,令氣囊縮小。
第八節(jié). 真空釋放/回充
要想打開上箱壓蓋系統(tǒng)玻璃門,必須要先將真空卸掉。卸真空時,將“真空釋放旋鈕”旋至“打開”(OPEN)位置,然后通過凍干機主機關(guān)閉真空泵。
空氣通過回充口進入真空的樣品室內(nèi)。當聽不見回充空氣的氣流聲時,就可以將玻璃門打開了。如果要將特殊的氣體(例如:無菌氣體或惰性氣體)回充到樣品室內(nèi),可將所需氣體的鋼瓶連接到回充口上?;爻淇谥睆綖?/8”的銅管。氣體鋼瓶必須裝配有調(diào)壓閥,出口壓力最大不得超過15psi?;爻錃怏w氣量可通過真空釋放旋鈕進行控制。樣品室內(nèi)的真空度可通過LCD狀態(tài)監(jiān)視器觀察。
第九節(jié). 使用外掛樣品閥凍干樣品
1. 打開電源開關(guān),選擇手動方式,將溫度設(shè)定點設(shè)成凍干瓶(IN FLASK),啟動真空泵。
2. 一旦冷阱溫度低于-40℃,真空度低于 0.133mbar,將已預(yù)凍好的樣品通過連接管接到位于凍干機左側(cè)的樣品閥上。轉(zhuǎn)動白色塑料閥門到真空(VACUUM)位置(白色塑料閥門的斜面朝向樣品接口) ,打開樣品閥,使系統(tǒng)真空施加到樣品上。
3. 在上下一個樣品之前,要確保系統(tǒng)真空度重新回到真空度設(shè)定點。因為必須保證系統(tǒng)的真空度及冷阱溫度均到達到足夠低,以防止樣品融化。
4. 當凍干瓶外部的冰全部融化后,且用手握凍干瓶也沒有任何涼的部位,一次凍干就結(jié)束了。要想繼續(xù)降低樣品的含水量,還需再凍干幾個小時。

PRE-FROZEN SAMPLE:已預(yù)凍好的樣品。
SAMPLE VALVE SHOWN IN CLOSED POSITION:位于關(guān)閉位置的閥。
VENT PORT:排氣孔。
ROTATE VALVE 180°TO APPLY VACUUM TO SAMPLE:旋轉(zhuǎn)180°將系統(tǒng)真空加到樣品中。
GAS SUPPLY FOR BACK FILLING:回充氣。
5. 凍干結(jié)束后,要想取下凍干瓶,轉(zhuǎn)動白色塑料閥門到排氣(VENT)位置(白色塑料閥門的斜面與樣品接口成180°) ,關(guān)閉樣品閥并將凍干瓶內(nèi)真空釋放掉,使系統(tǒng)真空施加到樣品上。如果希望將樣品瓶內(nèi)充入惰性氣體,則在轉(zhuǎn)動白色塑料閥門到排氣(VENT)位置之前,將惰性氣體管路連接到樣品閥上的排氣口上。
6. 如果樣品閥上連接的是安培瓶的話,當凍干結(jié)束后,需要用密封焊炬將安培瓶密封。密封時一定要小心,不要將閥體燒毀。建議在閥體與焊炬之間加一層隔離材料。
第十節(jié). 化霜
當凍干結(jié)束后,聚集在冷阱盤管上的冰必須要除掉。Triad壓蓋系統(tǒng)配備了快速化霜功能。
7. 按控制面板上的化霜鍵(DRFROST),化霜指示燈會點亮。讓化霜操作持續(xù)到將盤管上的冰全部化掉。按RUN/STOP鍵將系統(tǒng)關(guān)閉?;虍?個小時后,系統(tǒng)會自動關(guān)閉。
8. 準備一個適當?shù)娜萜魇⒎爬淠⑴潘芏骂^拔掉,把排水管放入容器內(nèi)。
9. 重新蓋好排水管堵頭。取出集水盤,擦拭干凈。
10. 按化霜鍵(DRFROST),化霜指示燈關(guān)閉。
11. 擦拭任何撒出來的冷卻水,重新放回集水盤。
注意:如果樣品中含酸,當化霜結(jié)束后,要馬上沖洗及中和,否則會腐蝕冷阱和盤管。
當冰沒有完全融化時,不要試圖將冰從盤管上敲下來。
當冷阱內(nèi)有水時,不要啟動真空泵,否則后損壞真空泵。
第十一節(jié). 報警及報警信息
在凍干過程中,有可能發(fā)生若干個非正常情況,這些情況,會對壓蓋系統(tǒng)的操作產(chǎn)生非常大的影響。如果發(fā)生這些情況,報警指示燈會閃爍并有蜂鳴報警。
一分鐘后,蜂鳴器會自動靜音。通過觀察LCD顯示, 可以找到報警的原因。
1. 電源中斷
在凍干機運行過程中,出現(xiàn)斷電或用戶直接按動主電源開關(guān)將凍干機關(guān)閉。當電源重新恢復(fù)后,紅色報警燈及“Run/Stop”指示燈會閃爍,如果冷阱溫度沒有高于-30℃,凍干機會從自動運行程序中斷的地方繼續(xù)運行。按Run/Stop鍵后,報警指示燈會停止閃爍。
2. 隔板溫度波動
一旦隔板溫度已穩(wěn)定20分鐘以上,如果手動設(shè)定點溫度或自動運行程序中的恒溫時間段的溫度變化超過±2℃,則紅色報警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“SHILF”字符將會閃爍,直到運行結(jié)束。
3.冷阱溫度波動
如果冷阱溫度高于-40℃且持續(xù)20分鐘,則紅色報警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“COL”字符將會閃爍,直到運行結(jié)束。
4.隔板溫度設(shè)定點
當在升降溫階段,系統(tǒng)溫度已經(jīng)穩(wěn)定但沒有達到溫度設(shè)定點,程序會自動進入到下一個恒溫段,紅色報警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“Px”字符將會閃爍,直到運行結(jié)束。
5.真空度
一旦系統(tǒng)真空度已經(jīng)降下來,且在5分鐘內(nèi)真空度變化小于0.020mBar,如果真空度衰減超過0.500mBar,則紅色報警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“VAC”字符將會閃爍,直到運行結(jié)束。
6. 真空泵維護
當真空泵工作時間達到100小時后,則紅色報警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“VAC”字符將會閃爍3秒鐘然后停1秒鐘。當真空泵關(guān)閉時,LCD狀態(tài)顯示器中“VAC”字符將會閃爍1秒鐘然后停3秒鐘。重置真空泵維護時間,會消除此報警。
7. 壓蓋板傾斜
當壓蓋時,如果壓蓋板傾斜超過4°,則壓蓋會停止。LCD狀態(tài)顯示器會顯示隔板負荷不均勻(SHELF UNEVENLY LOADED)。
第二章 日常維護保養(yǎng)
在日常操作過程中,凍干機只需進行少量的維護保養(yǎng)。推薦使用下列方法:
當需要時:
1. 如果危險性材料濺落到上箱內(nèi)外,用戶必須進行恰當?shù)叵?。消毒的方法可以使用浸上乙醇的軟布徹底擦拭。但需要注意的是乙醇會使有機玻璃門出現(xiàn)龜裂,因此用乙醇擦拭完有機玻璃門后務(wù)必用純水將乙醇清洗掉。
2. 清潔所有落在樣品室內(nèi)的樣品,以及擦干可能存在的水分。
3. 用軟布、海棉或麂皮沾中性、非研磨作用的肥皂水或洗滌劑擦拭有機玻璃門及門密封墊。
4. 通過真空泵上的油窗,檢查真空泵油的狀況及油標高度。油面應(yīng)該在MAX與MIN之間。如果油低于下限上方25.4mm,加油。
5. 如果真空泵油成渾濁狀,含有顆粒,或變色,徹底排干泵油,更換新油。如果真空泵內(nèi)進入較少的水分,擰開真空泵氣震閥,排干真空泵油中的潮氣。
6. 如果樣品含酸,除霜后要馬上徹底清洗并進行中和。否則地話,會嚴重損壞冷阱及冷凝管。泵油也需在凍干結(jié)束后馬上更換。
7. 在對生物樣品進行凍干時,需要經(jīng)常對系統(tǒng)進行滅菌。表面滅菌用于消毒可接觸到的表面。不推薦使用乙烯基氧化物,因為會對自然界造成破壞及腐蝕。
每月:
1. 橡膠件最終會出現(xiàn)損壞,需要更換。橡膠件的有效使用時間取決于它們的壽命及周圍的環(huán)境。檢查所有的橡膠閥和密封墊,如果出現(xiàn)老化、永久變形及損壞,及時更換。
2. 用軟布、海棉或麂皮沾中性、非研磨作用的肥皂水或洗滌劑擦拭有機玻璃蓋。
3. 用軟布、海棉或麂皮沾中性、非研磨作用的肥皂水或洗滌劑擦拭凍干機前面板及側(cè)板。必要時,可用噴水槍或刷子刷洗。但千萬不要用溶劑,因為溶劑會損壞儀器表面涂層。
每年:
1. 制冷壓縮機至少每年要清理一次,如果凍干機工作在較臟的環(huán)境下,則清理周期還要縮短,以保證良好的通風(fēng)散熱性能,保持上箱壓蓋系統(tǒng)處于最佳工作狀態(tài),延長使用壽命。將上箱壓蓋系統(tǒng)前面板格柵上的兩棵固定螺絲擰下,拆下前面板格柵,用帶刷子的吸塵器吸走制冷壓縮機表面及前散熱器上的灰塵,。如果凍干系統(tǒng)工作在較臟的環(huán)境,需要增加吸塵的次數(shù)。
2. 進行每月所需的檢查。
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