１ 引言
許多生物制品、藥品食品在水和熱的作用下容易產(chǎn)生變性或分解，為了長(zhǎng)期保存，最適宜的方法是在低溫下凍結(jié)干燥。真空冷凍干燥機(jī)能夠把含有大量水份的物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體，然后在一定真空條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來(lái)，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，整個(gè)干燥過(guò)程是在較低溫度下進(jìn)行的。
因此labconco真空離心濃縮儀能夠滿足許多生物制品、藥品、食品生產(chǎn)要求，被廣泛使用。真空冷凍干燥機(jī)操作過(guò)程要求高，必須對(duì)其操作系統(tǒng)進(jìn)行嚴(yán)格管理，保障生產(chǎn)過(guò)程嚴(yán)格按照操作流程進(jìn)行，保證產(chǎn)品質(zhì)量。

２ labconco真空離心濃縮儀上產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程

生產(chǎn)過(guò)程包括：產(chǎn)品的預(yù)凍，冷凝器的預(yù)冷，產(chǎn)品的升華等階段。
２．１    產(chǎn)品的預(yù)凍
產(chǎn)品的預(yù)凍是為了固定產(chǎn)品，以便在真空條件下進(jìn)行真空升華。如果在預(yù)凍時(shí)沒(méi)有凍牢，則在抽真空時(shí)產(chǎn)品會(huì)冒出瓶來(lái)。如果冷的過(guò)低，則不僅浪費(fèi)了能源和時(shí)間，而且還會(huì)降低某些產(chǎn)品存活率。因此預(yù)凍之前應(yīng)確定３個(gè)數(shù)據(jù)：預(yù)凍速率、預(yù)凍溫度和預(yù)凍時(shí)間。
２．２    冷凝器的預(yù)冷
冷凝器的預(yù)冷是在產(chǎn)品預(yù)凍結(jié)束保溫階段開(kāi)始時(shí)預(yù)冷。當(dāng)冷凝器降到－４５℃ ，即可抽真空。
２．３    產(chǎn)品的升華
產(chǎn)品的升華包括兩個(gè)階段的干燥過(guò)程。第一階段干燥，當(dāng)凍干箱內(nèi)的壓力降至１０Ｐａ以下，就可以給制品加熱，為制品升華提供能量，制品升華的速度由加熱能力和冷凝器的捕水能力而定。第二階段干燥，當(dāng)制品的第一階段干燥結(jié)束進(jìn)入第二階段干燥時(shí)，制品的溫度可提高到其允許的最高溫度以下，維持一定的時(shí)間，使殘余水分含量達(dá)到預(yù)定值即可結(jié)束凍干。

３ 操作管理系統(tǒng)組成及功能

操作管理系統(tǒng)必須包括進(jìn)入系統(tǒng)以及組號(hào)選擇系統(tǒng)，以便能夠追查生產(chǎn)者，保證產(chǎn)品安全。操作系統(tǒng)，不論手動(dòng)還是自動(dòng)，都要在嚴(yán)格監(jiān)控條件下進(jìn)行。所以操作管理系統(tǒng)要保證時(shí)時(shí)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控。最后要能夠在線清洗設(shè)備，所以操作管理系統(tǒng)包括操作進(jìn)入系統(tǒng)、組號(hào)選擇系統(tǒng)、冷凍干燥監(jiān)控系統(tǒng)、凍干手動(dòng)操作系統(tǒng)、凍干自動(dòng)操作系統(tǒng)、在位清洗系統(tǒng)等部分［５］。各個(gè)系統(tǒng)之間關(guān)系如圖１所示。
 
 操作系統(tǒng)組成
 
３．１    操作進(jìn)入系統(tǒng)
轉(zhuǎn)動(dòng)鑰匙鈕，給控制系統(tǒng)供電，打開(kāi)控制計(jì)算機(jī)電源，開(kāi) 顯 示 器 電 源。 在 桌 面 上 選 取 圖 標(biāo)，雙 擊 進(jìn) 入ＴＯＦＦＬＯＮ 控制系統(tǒng)，或者在桌面開(kāi)始菜單的程序子目錄中選取，進(jìn)入 ＴＯＦＦＬＯＮ 控制系統(tǒng)。正確輸入用戶名和密碼進(jìn)入操作系統(tǒng)。
３．２    組號(hào)選擇系統(tǒng)
點(diǎn)擊冷凍干燥菜單，出現(xiàn)輸入凍干批號(hào)的對(duì)話窗體，輸入產(chǎn)品批號(hào)和操作人員編號(hào)：鍵入８ 位數(shù)字組成的操作人員，產(chǎn)品批號(hào)后，按 ＯＫ 按鈕，即可進(jìn)入冷凍干燥操作監(jiān)控系統(tǒng)。
３．３    冷凍干燥監(jiān)控系統(tǒng)
冷凍干燥監(jiān)控系統(tǒng)中，馬達(dá)和閥門(mén)，綠色時(shí)說(shuō)明馬達(dá)和閥門(mén)被關(guān)閉，紅色時(shí)說(shuō)明馬達(dá)和閥門(mén)打開(kāi)了。當(dāng)鼠標(biāo)移到馬達(dá)和閥門(mén)上時(shí)，光標(biāo)變成方塊表明馬達(dá)和閥門(mén)在條件滿足的條件下可開(kāi)啟，否則說(shuō)明馬達(dá)和閥門(mén)還未滿足某些條件無(wú)法使用。馬達(dá)、閥門(mén)使用限定：ＨＰ 打開(kāi)時(shí)，升、降按鈕才有效。所有報(bào)警都停止時(shí)，壓縮機(jī)才有效。前、后箱進(jìn)氣閥門(mén)只有在真空泵全部關(guān)閉時(shí)才有效循環(huán)泵１、２互鎖。相關(guān)馬達(dá)、閥門(mén)只有在本機(jī)操作時(shí)才有效。報(bào)警顯示，當(dāng)報(bào)警顯示框背景色為紅色時(shí)，說(shuō)明該點(diǎn)處于報(bào)警狀態(tài)，如果用戶選擇報(bào)警閃爍的話，則報(bào)警顯示框的字體會(huì)每隔５００ ｍｓ跳動(dòng)一次，提示用戶。

數(shù)值顯示，數(shù)值顯示框可顯示當(dāng)前的溫度和壓力，在冷凍干燥畫(huà)面中壓力、溫度顯示均保留１ 位小數(shù)，當(dāng)設(shè)置值超出量程時(shí)，程序自動(dòng)轉(zhuǎn)化為最大量程。冷凍干燥監(jiān)控系統(tǒng)如圖２所示。

  真空離心濃縮儀操作監(jiān)控系統(tǒng)

３．４    冷凍手動(dòng)操作系統(tǒng)
當(dāng)工藝過(guò)程不在執(zhí)行自動(dòng)程序時(shí)，點(diǎn)擊手動(dòng)按鈕， 可顯示如圖３ 所示。Ｅｘｉｔ按鈕則不向 ＰＬＣ 做任何修改而直接退出手動(dòng)參數(shù)設(shè)定畫(huà)面。在圖中可設(shè)定導(dǎo)熱油溫度、有限量泄漏和真空?qǐng)?bào)警等參數(shù)值。設(shè)定導(dǎo)熱油進(jìn)口的溫度和時(shí)間，當(dāng)啟動(dòng)“電加熱處理”，設(shè)定溫度值按時(shí)間逐步平均上升，實(shí)際加熱按理論值 ＰＩＤ 控制，實(shí)際值控制在理論值正負(fù)１℃ 內(nèi)。導(dǎo)熱油溫度高于設(shè)定值的上限，程序?qū)?huì)自動(dòng)啟動(dòng)“摻冷閥”進(jìn)行摻冷，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值下限，自動(dòng)關(guān)閉“摻冷閥”。有限量泄漏是用來(lái)控制凍干后期箱內(nèi)的真空度。當(dāng)啟動(dòng)“有限量泄漏”，就開(kāi)始比較凍干箱內(nèi)的真空度，當(dāng)凍干箱內(nèi)真空度低于設(shè)定值的下限時(shí)，前箱的“摻氣閥”打開(kāi)（閥門(mén)是微調(diào)閥， 進(jìn)氣量可調(diào)節(jié)）。當(dāng)箱內(nèi)的真空度到設(shè)定值的上限，自動(dòng)關(guān)掉前箱“摻氣閥”。當(dāng)關(guān)掉“有限量泄漏”，“有限量泄漏”的參數(shù)設(shè)定是無(wú)效的。真空?qǐng)?bào)警是在升華階段控制箱內(nèi)的最大允許真空度，當(dāng)高于設(shè)定值，強(qiáng)行斷開(kāi)電加熱打開(kāi)摻冷閥制冷，并發(fā)出警報(bào)。當(dāng)關(guān)閉真空?qǐng)?bào)警， 程序?qū)⒉槐容^箱內(nèi)的真空度值。超溫報(bào)警是導(dǎo)熱油進(jìn)口溫度超過(guò)超溫報(bào)警繼電器的設(shè)定值時(shí)發(fā)出的警報(bào)。凍干過(guò)程中導(dǎo)熱油溫度過(guò)高，程序自動(dòng)關(guān)掉電加熱。
 
真空離心濃縮儀手動(dòng)參數(shù)設(shè)定
３．５    冷凍自動(dòng)操作系統(tǒng)
當(dāng)工藝過(guò)程不在執(zhí)行手動(dòng)程序時(shí)，點(diǎn)擊自動(dòng)按鈕， 可顯示如圖４所示。凍干自動(dòng)共有５ 組預(yù)定的工藝組數(shù)，選擇 Ｇｒｏｕｐ１－ Ｇｒｏｕｐ５即可使用相關(guān)的預(yù)定參數(shù)。
 
 真空離心濃縮儀自動(dòng)操作系統(tǒng)
 
在啟動(dòng)凍干自動(dòng)參數(shù)窗體和選擇自動(dòng)工藝組數(shù)的初始階段約７００ｍｓ時(shí)，數(shù)值框顯示“？”表示正在從ＰＬＣ中讀取現(xiàn)在的設(shè)定值，用戶在指定的限制數(shù)值范圍內(nèi)， 填入正確的數(shù)值后，按 設(shè)置按鈕，即可將設(shè)定值寫(xiě)入ＰＬＣ 中。單擊啟動(dòng)按鈕，即 啟動(dòng) ＰＬＣ 自動(dòng)操作程序。單擊停止按鈕，即可中止 ＰＬＣ 的自動(dòng)操作程序。Ｅｘｉｔ按鈕則不向 ＰＬＣ 做任何修改而直接退出自動(dòng)參數(shù)設(shè)定

３．６    在位清洗系統(tǒng)
點(diǎn)擊在位清洗菜單，出現(xiàn)輸入冷凍干燥批號(hào)的對(duì)話窗體，數(shù)值輸入過(guò)程與冷凍干燥相同，輸入結(jié)束點(diǎn)擊確認(rèn)即進(jìn)入清洗系統(tǒng)。在位清洗監(jiān)控畫(huà)面的使用方法等同于冷凍干燥畫(huà)面，而且馬達(dá)和閥門(mén)的使用限定的原則也與冷凍干燥過(guò)程一樣。

４ 結(jié)語(yǔ)

利用labconco真空離心濃縮儀來(lái)加工產(chǎn)品，時(shí)間長(zhǎng)，要求高， 機(jī)器操作者應(yīng)該嚴(yán)格按照操作管理系統(tǒng)進(jìn)行。操作管理系統(tǒng)具有直觀性、操作便捷。在觸摸屏調(diào)用到的頁(yè)面上都嵌入了軟鍵盤(pán)，將頁(yè)面的布局和風(fēng)格都進(jìn)行了特定的設(shè)置以便于實(shí)際操作，在頁(yè)面的適當(dāng)位置設(shè)置退出按
鈕以實(shí)現(xiàn)在任何情況下都能快速地退出系統(tǒng)。提高了生產(chǎn)過(guò)程的自動(dòng)化程度，保證生產(chǎn)過(guò)程順利進(jìn)行，對(duì)提高企業(yè)效益起到了明顯作用。